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氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí)影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素

瀏覽： 4283| 更新時(shí)間：2016-08-11 |
氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí)，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素有哪些
　　主要因素有微量進(jìn)樣的體積以及每次進(jìn)樣的手法。
　　進(jìn)樣的手法很關(guān)鍵，一般要求用食指快速將樣品打進(jìn)汽化室，通常新手會(huì)被要求做這方面的練習(xí)，直到新手五次進(jìn)樣色譜峰的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于某一個(gè)值為止，比如5%。
　　每次進(jìn)樣的體積要盡可能一致，這個(gè)比液相要求更嚴(yán)格，因?yàn)橐合嗫梢酝ㄟ^定量環(huán)來定量，而氣相只有通過進(jìn)樣針進(jìn)樣，當(dāng)進(jìn)樣量比較小的時(shí)候更是這樣。
　　初次之外，還有進(jìn)液體樣品時(shí)針內(nèi)有無氣泡、溶劑是否容易揮發(fā)、樣品是否過濾等因素有關(guān)系。
微量注射器使用注意事項(xiàng)：
　　一：注射器在使用前后要用丙酮等溶劑清洗，當(dāng)試樣中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污注射器時(shí)，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉，水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，zui后抽干，不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。
　　二：注射器是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。
　　三：對(duì)于10-100微升的注射器，如果針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細(xì)鋼絲耐心穿通，不能用火燒的方法，防止針尖退火而失去穿透能力。
　　四：用注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌幾次或?qū)⑨橆^插入試樣反復(fù)抽排幾次，并要稍微多于需要量。如有氣泡，將針頭向上，將氣泡和過量的試樣排出，用無棉的纖維紙吸去針頭的試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。
　　五：如不慎將注射器芯子全部拉出，應(yīng)根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配。
　　六：取氣體樣品也要纖細(xì)地注射器，取樣時(shí)應(yīng)將注射器插入有一定壓力的試樣氣體容器中使注射器芯子慢慢自動(dòng)頂出，直至所需體積以保證取樣的正確。
　　七：取樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入的速度，停留的時(shí)間和拔出的速度都會(huì)進(jìn)樣的重復(fù)性。