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高效液相色譜柱的故障排除

瀏覽： 2488| 更新時(shí)間：2021-07-15 |
 1、柱壓過高


可能是微粒堵塞． 柱床膨脹，不可逆吸附， 細(xì)菌生長等造成的。也
有可能是系統(tǒng)反壓問題， 例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞， 管路或連接口
堵塞． 在線過濾器不干凈， 壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，
例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動(dòng)相急劇變化
造成固定相物理損壞， 機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干
枯。
也有可能是儀器連接的問題， 認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、 管路、 保
護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒有平衡好， 進(jìn)樣
量過大等問題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染， 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相
損失 ， 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定， 固定 相極性過強(qiáng)或者流動(dòng)相
極性過弱． 或者發(fā)生非特異性吸附。
也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足，溫度波動(dòng)， 流動(dòng)相組成改變， 樣
品溶劑不同， 樣品穩(wěn)定性不好，方法的開發(fā)不好， 緩沖液的酸堿度不合
適或者緩沖能力不足。