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島津氣相色譜儀器的詳細(xì)操作步驟

一、開、關(guān)機順序:
開機:通氮氣 開電源 設(shè)置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火 調(diào)準(zhǔn)基線 進(jìn)樣
關(guān)機:關(guān)氫氣、空氣 關(guān)掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關(guān)電源
關(guān)氮氣
二、溫度設(shè)定
1、柱溫設(shè)定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設(shè)置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進(jìn)樣器溫度設(shè)定(范圍:0~99℃)
例如:設(shè)置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設(shè)定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進(jìn)樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監(jiān)測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進(jìn)樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設(shè)定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設(shè)定好后,按START鍵,開始升溫。(要執(zhí)行程序升溫,接著按START鍵。) 要設(shè)定溫度控制自動停止,命令如下:
如設(shè)定STOPTIME 為5小時 (單位:分鐘)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按 DET 1 ENT ,選擇了檢測器1 。如果了解現(xiàn)用檢測器的編號,依次按 DET ENT 。 了解與編號相對應(yīng)的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設(shè)置檢測器量程:
如設(shè)置量程1: RANG 1 ENT
顯示目前使用量程: RANG ENT
四 分析
當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后,按START 鍵,開始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達(dá)到所設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)時,READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達(dá)到所設(shè)定值之前,會略有波動,REDAY 燈會閃爍一、二次,但很快就會穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時,就可以進(jìn)樣分析了。
五 數(shù)據(jù)處理
1 接通電源開關(guān) 全部指示燈點亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮。
2 設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER (對照表見說明書31頁)。 設(shè)定送紙速度10: SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵,一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵,則作圖停止。
4 打印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動 PRINT 鍵,再按著 CTRL 鍵,按動 LEVEL 鍵。放開 LEVEL 鍵后,再放開CTRL 鍵。接著按動 ENTER 鍵。(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵后放開。)
5 調(diào)整色譜儀的零點,使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV 之間的范圍。
反復(fù)進(jìn)行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作 ZERO ENTER 鍵。
7 進(jìn)樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動 START 鍵。