欄目導(dǎo)航
avigation
安捷倫氣相色譜柱怎么安裝的？
瀏覽： 3473|
更新時間：2020-12-07
|
氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發(fā)揮其bai的性能和延長使用壽命。安裝過程如下：
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接于進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部，當(dāng)進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。
4.當(dāng)色譜柱與進樣口接好后，通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接于檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
6.通載氣，再對色譜柱的安裝進行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度，可加熱至高于高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至高使用溫度，達到高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。（比如：如果在正常的使用狀態(tài)下，基線的信號值增高，那么可能色譜柱的性能開始下降。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。）
上一條：標準品與對照品有啥區(qū)別？
下一條：氣相色譜中的幾個概念