欄目導(dǎo)航
avigation
GC氣相色譜柱的日常維護
瀏覽： 1983|
更新時間：2017-12-12
|
儀器維護
一、 保證汽化室密封墊的氣密性
a、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
b、 由于進樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。
因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
a、 由于長期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì)，如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
b、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，zui后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
a、 一般情況下，在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險。
b、 有的控制閥門是用“o”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！
四、 熱導(dǎo)檢測器(tcd)的清洗
a、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度，從進樣口注入2ml有機溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。
b、 清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器?。。?！
五、 電子俘獲檢測器(ecd)的清洗
a、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器。
b、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。
c、 對于放射源是ni63檢測器溫度在250-300之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高
d、 在清洗ecd時必要時做好個人防護??！
六、 氫焰檢測器(fid)的清洗
a、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
b、 污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
c、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
d、 裝配時要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
e、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器(npd)及火焰光度檢測器(fpd)的清洗
由于上述二檢測器與fid結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考fid的清洗。npd注重銣銖的清洗；而fpd則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強光下
下一條：石墨管使用注意事項